环境科技
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电感耦合等离子体质谱仪测量合金钢中硼的含量

  摘 要:采用ELAN6000质谱仪对合金钢中硼元素含量进行测定。研究了测量条件对绘制工作曲线的影响,考察了该方法的精密度和准确度。试验结果表明,该方法简便、快速、重现性好,分析准确度完全满足生产要求。


  关键词:质谱仪 合金钢 硼 内标元素前言钢中加入微量硼可使钢的淬透性成倍的增加,显著提高钢的机械性能。强化晶界、使晶界裂纹不易生成和扩散,增加钢的持久断裂时间和持久塑性。准确测定钢中的硼元素含量是一个重要课题。我厂冶炼的含硼元素的钢种较多,湿法分析仅限于离子电极法。ELAN6000质谱仪适用于微量元素的测定,在建立合金钢中铅、锡、砷、锑、铋、铝、钛、硼等微量元素的分析工作曲线时,发现硼元素的分析曲线离散的较大,经采用内标元素的应用,硼的分析曲线得到了显著的改善,拟合后的分析曲线相关系数为0.9998,达到了满意的分析效果。


  一、试验部分(一)仪器:美国PE公司生产的ELAN―6000型电感耦合等离子体质谱仪。


  (二)试剂及用品: 氩气:纯度 〉99.995%。盐酸:ρ约1.19g/ml(超);硝酸:ρ约1.42g/ml(超)。去离子水。硼标准溶液采用冶金部钢铁研究总院制备的一级储备液,1.00ug/ml的工作标液以稀释制得。铍内标溶液也采用钢铁研究总院制备的一级储备液稀释制得。纯铁(不含硼)。


  (三)仪器测量条件见表1:


  表1:仪器测量条件(四)试验方法。


  以0.1g纯铁(精确至0.0001g)为基准,于100ml 石英烧杯中,以适宜比例的盐酸与硝酸的混合酸,低温加热溶解试样,待试样完全溶解后,剩余酸2ml左右,取下冷却至室温,加入不同浓度的硼标准溶液,用去离子水稀释至100ml,混匀。对仪器进行优化后测量。


  二、结果与讨论(一)基体效应的影响。


  测试曲线中未加入内标元素的测试结果如表2。


  表2:测试曲线由显示结果可见,硼分析曲线拟合情况不是很好,未能达到分析测试要求。


  测试曲线中加入内标元素的测试结果如表3.


  表3:测试曲线由以上显示结果可见,在未加入内标元素的测试中,由于基体效应的影响,分析曲线的点子离散的较大,而加入内标元素后,消除了基体效应的影响,分析曲线经拟合后,相关系数为0.9998,达到了分析测试要求。


  (二)工作曲线的绘制。


  称取6份与试样中基体成分相近的平行样(纯铁),称样量为0.1g,精确至0.0001g,于100ml石英烧杯中,加入4.0ml 1:1的盐酸与硝酸的混合酸,低温加热溶解试样,待试样完全溶解后,剩余酸2ml左右,取下冷却至室温,加入1.0ml的铍内标溶液(1.0ug/ml),然后在分别加入硼标准溶液(1.0ug/ml)0ml、0.50ml、1.00ml、2.50ml、5.00ml、10.00ml,用去离子水稀释至100ml,混匀。测量标准溶液的计数,减去零浓度标准溶液的计数,即为净计数。以元素的质量(ug)为横坐标(可以转换为百分含量),各元素相应的净计数强度为纵坐标,绘制工作曲线。


  (三)精密度试验。


  测量硼含量为0.0037%的合金钢10次,求得RSD为2.3%。


  (四)加标回收试验。


  准确称取纯铁0.1g,精确至0.0001g两份,同实验方法进行溶解,溶解后分别加入硼标准溶液(1.0ug/ml)1.0ml和5.0ml,定容后测试。另外在准确称取合金钢GBW01320三份,均为0.1g,同上步骤操作,其中一份不加硼标液,测定结果见表4。


  表4:回收率试验三、样品分析一个样品称取两份与100 ml石英烧杯中,称样量为0.10g,精确至0.0001g,加入4.0ml1:1的盐酸与硝酸的混合酸,低温加热溶解试样,待试样完全溶解后,剩余酸2ml左右,取下冷却至室温,加入1.0ml的铍(1.0ug/ml)内标溶液,用去离子水稀释至100ml,混匀。在标准曲线上测试其计数,随同试样做空白试验。将待测元素的信号强度,减去空白试液的信号强度即为净强度,由工作曲线查得待测元素的质量。按下式计算待测元素的含量,以质量分数表示:


  WMe(%)=(m1*10-6/m )*100WMe――待测元素的质量分数, %m1――从工作曲线上查得待测元素的质量,ugm―试样的质量,g分析测试结果如下表5:


  表5:样品测试结论采用质谱法测定合金钢中硼元素的含量,试样经适宜比例的盐酸、硝酸溶解,添加铍作为内标元素以校正仪器的信号漂移,并消除了基体效应的影响,通过优化仪器获得最佳的测定条件,从而合金钢中硼元素的分析曲线得到了很好的拟合。样品分析结果以及样品的加标回收率都很好,并且此方法分析周期短,样品测量的相对标准偏差较低。影响本方法结果准确性的关键点在于内标元素的应用。通过本实验的研究,确定了较好的试验条件,并充分证实了本方法的可行性。本方法具有准确度高,精密度好,测定简便快速,易于掌握的特点,是分析测试合金钢中硼元素含量的可靠分析方法。


  [参考文献]


  [1]CSM 07039601合金钢――硼、钪、镓、银、铟、锡、锑、铈、铪、铊、铅和铋含量的测定――电感耦合等离子体质谱法。


  [2]ELAN6000质谱仪说明书。


  (作者单位:东北特钢集团抚顺股份公司质量处)


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