环境科技
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电感耦合等离子体发射光谱法测定马口铁表面镀锡量

  【摘 要】研究用ICP-AES法测定马口铁中镀锡量,通过实验确定了入射功率、冷却气流量、辅助气流量、雾化压力等实验条件。该方法检出限为法检出限为0.1g/ml、相对标准偏差为0.91%、平均回收率为99.99%。该方法对试样的测定结果与化学分析方法相一致。


  【关键词】电感耦合等离子体发射光谱;马口铁;镀锡马口铁又称镀锡钢板,是在薄钢板上镀锡而成。马口铁所制容器有强度高、成型性好、对产品的兼容性强等优点。18世纪以来,各国都普遍重视这种包装容器,从鞋油、油漆、油墨、润滑油,到各种化学品、危险品等等都广泛使用。而镀锡量是评价马口铁镀层质量的重要指标,并直接与马口铁的生产和制作的容器或部件的性能有关,因此能否准确测量镀锡量是个十分重要的工作。


  镀锡量的测量方法很多,有碘量法、X-射线荧光法、滴定法和库仑法[1]等,由于马口铁中镀锡量一般较小,以上方法存在着方法繁琐、价格高、误差大等缺点,不能满足进口马口铁贸易的需要。电感耦合等离子体光源激发温度高,检出限低、精密度好的等特点。采用ICP―AES法测定马口铁中镀锡量未见报道。


  1、实验部分1.1主要仪器与试剂美国Thermo公司ICAP6500型电感耦合等离子体发射光谱仪可调式电炉或电热板:0―1500W;盐酸(1:1):用优级纯进行配制;锡标准溶液:500g/ml,Fe标准溶液:500g/ml,实验用水为二次蒸馏水经离子交换后的去离子水1.2仪器工作条件入射功率:频率27.12MHz,入射功率1.15kW,工作气体为氩气(体积分数于99.996),冷却气流量12L/min,辅助气流量0.50L/min,载气流量0.75L/min,样品提升量1.6mI/min,观察高度15mm,雾化气压力:2.20×105Pa;蠕动泵进样;积分时间:15S,积分次数2次。


  1.3实验方法(1)试样溶液的制备由于不能判断马口铁两面镀锡量是否相同,因此制备6片2*3cm的马口铁且分别用防酸密封带对其中不同面进行密封。将两块待测样品分别置于150ml聚四氟乙烯烧杯中,加入20ml盐酸使镀锡层溶解,在150度加热条件下约5min,待试样镀锡层完全溶解、裸露出光洁的铁基表面后,将锡溶液移入100ml容量瓶中,用约15ml水洗涤试样和烧杯两次,将洗涤水并入容量瓶中,然后定容到100ml。


  (2)标准溶液的配制用标准储备液逐级稀释,用盐酸为介质配备锡标准溶液,浓度分别为0、10和20g/ml定容混匀后,转移至塑料瓶中储存。


  (3)测定方法在选定的仪器条件下测定标准溶液中锡元素分析线处的净光强,建立校准曲线,然后测定试样溶液和相应样品空白溶液中锡元素分析线处的净光强,计算试样溶液中锡元素的浓度。根据浓度试样的干态质量(扣除湿存水后的试样质量)和稀释倍数,计算试样中锡元素的质量分数。2次测定之间用水冲洗约20S。


  2、结果与讨论2.1分析线的选择检测器可以获得反映样品溶液中所有元素谱线信息的“指纹”信息照片,谱线中拥有2万多条谱线及其强度、干扰等各种信息,锡元素可选的分析线较多。本文按照没有谱线干扰,左右背景均匀灵敏但不饱和以及信背比大等原则,选择锡元素的分析线为189.989?477?,189.989?478?。


  2.2酸度效应试验表明,当溶液体积保持不变时,HCl体积分数为20-50ml时,对锡的测定没有影响。


  2.3基体效应的影响由于样品基体为钢铁,对于镀层厚度约为2.8/2.8g/m2的镀层溶解约需3min,对于镀层厚度为11.2/11.2g/m2溶解时间约需10min,当溶解时间超过限值时,铁基会有部分溶解,因此溶液中不可避免带入大量的Fe3+,本方法在测定20g/ml锡标准溶液时,加入了Fe3+500g/ml,未发现产生干扰。


  2.4样品分析结果对制备的六个样品进行检测并进行计算,测定结果分别为18.32,18.55,18.69,18.30,18.68,18.52g/ml,平均值为18.51g/ml,计算的相对标准偏差为0.91。


  2.5仪器工作参数的选择2.5.1入射功率其它参数固定不变,在0.50~1.65kW范围内改变入射功率,进行检测,试验结果显示,锡元素的谱线强度随着入射功率的增加而增加,但入射功率增加到一定程度信噪比有下降趋势。入射功率太低,影响待检测元素的激发;入射功率太高,能量消耗过高,容易烧毁炬管。实验结果显示1.15kW的入射功率大小适宜。


  2.5.2冷却气流量试验结果表明,冷却气流量小于12L/min火焰不稳定,而且容易烧毁炬管,冷却气流量大于20L/min火焰不稳定,而且容易熄火。本实验选择冷却气流量为12L/min。


  2.5.3辅助气流量氩气为辅助气,对本实验检测的元素辅助气对其谱线没有实质性的影响,但是辅助气流量的慢慢增大,各待检测元素的谱线强度有下降的趋势。本实验选择氩辅助气的气流量为0.5L/min。


  2.5.4雾化气压力试验结果显示,大多数元素的谱线强度随雾化气压力增加而增加,但雾化气压力增到一定程度信噪比有下降趋势。雾化气压力太低,影响待检测元素的灵敏度;雾化气压力太高,影响雾化效果。本实验选择了2.20×105Pa的雾化气压力。


  2.6方法检出限与回收率应用所建立的标准曲线,对空白溶液测定11次,用3倍空白标准偏差除以方程斜率即得方法检出限,经计算为0.1g/ml。因目前市场上还没有镀层标准物质,所以本方法采用含锡标准物质作为参考物质以验证方法的回收率,实验得到方法的平均回收率可达99.99%。


  3、结论马口铁镀锡材料在1500C加热条件下,采用盐酸(1+1)处理后,采用ICP-MS测定退镀液中的锡含量,具有检测方法简单、易操作,精度较高等特点,方法检出限为0.1g/ml、相对标准偏差为0.91%、平均回收率为99.99%。该方法可以满足进出口马口铁贸易的需要。


  参考文献[1]邱月梅。镀锡钢带镀锡量的测定。金属制品2003,37,3:33-35黄世杰,中级工程师,硕士,主要研究方向原子光谱


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