环境科技
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电感耦合等离子发射光谱测定砷矿石中的砷

  【摘 要】砷在自然界分布较广,其丰度为1.7-1.8mg/kg,属于亲硫元素,在金属矿床中>0.2%即可综合开发利用,砷常与金属硫化矿以及金,银矿密切共生,在开发金属矿的时候砷是有害元素,在金银等金属元素冶炼的时候砷会产生严重的环境污染,以及对矿产品的品质造成坏的影响,高含量的砷对贵金属的选矿工艺和加工工艺造成很大的困难,因此对矿石中的砷的测定就显得尤为重要概述;传统对砷的测定方法为,原子荧光法和硫酸亚铁铵还原重铬酸钾滴定法,前者受仪器自身条件的制约,无法测定较高含量的砷,后者由于操作复杂,流程较长,受环境和个人因素影响较大 ,结果不是很稳定,本方法采用四酸溶解法,50%王水提取后定容25毫升比色管中,直接应用ICP-OES测定,方法简单,操作方便,结果的准确度和精密度都满足行业标准要求。


  【关键词】砷矿石;测定;ICP-OES1.实验部分1.1仪器与试剂感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)(美国热点公司)。


  聚四氟乙烯坩埚。


  硫酸 盐酸 硝酸 氢佛酸(优级纯)。


  二次蒸馏水。


  砷标准溶液(1mg/ml)。


  1.2仪器条件。


  波长189.042nm观测高度 12MM。


  载气流量1泵速 50R/MIN。


  背景校正左右。


  1.3实验准确度试验本实验采用测定标准样品以及对照试验两种方法进行试验。


  标准样品的测定。


  采用国家标准样品GSD-1GSD-2GSD-3三种标准样品进行准确度试验结果如下:


  根据国家标准样品测定结果要求,本实验测定结果符合行业标准要求。


  对比试验。


  本实验分别采用较低含量的样品用AFS进行对照试验,较高含量的样品采用硫酸亚铁铵还原重铬酸钾滴定法进行对比试验,结果如下:


  通过试验结果可知ICP-OES法无论对于低含量的样品还是高含量的样品测定结果与传统方法测定结果都在化学分析质量要求范围之内。


  1.4精密度试验本实验采用连续测定不同含量的样品计算出试验精密度的方法数据如下:


  根据相对误差计算公式分别计算出相对偏差为 0.0012,0.018,0.111.0.003,0.032根据国家对标准偏差的要求<2试验结果符合要求。


  1.5试验检测范围的确定本方法采用5倍空白样品相对标准偏差作为检测下限计算出检测下限为0.0002% 由于本实验只对9.33的国家标准样品进行了实验测定,队友比其高的含量的的样品未做进一步试验,因此本实验最高检测含量为9.33%,因此本实验检测范围是0.0002-9.33%。


  2.结论本实验能够快速,准确的测出砷矿石中的砷的含量,是现代大型仪器在地质化学样品的测定中巨大优势的体现,是对传统方法测定砷矿石的方法的变革。


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